万事俱全後，郁永河夥同工人们北上开采硫磺，路途十分辛苦坎坷，然而郁永河对於沿路的所见所闻十分惊讶，他看见许多风俗民情不同於汉人文化的平埔族，而各族与各族之间的习俗也不尽相同，有的民族身上刺满纹身、有的民族以耳朵大为美、有的民族只留头顶上的头发，这些风俗不同於汉民族的平埔族人们，给予郁永河另一种视野。长途跋涉後终於到达淡水，经由通事张大帮忙，郁永河等人在硫磺产地附近驻紮，请硫磺产地附近的原住民帮忙采硫，工人开始炼硫，在炼硫期间也遭遇许多困难，炼硫的工人常常因为水土不服而病倒，侵袭台湾的台风也经常使得炼硫工作停止，最後在康熙36年(1697年)11月郁永河终於完成炼硫工作，离开台湾回福建赴命。而郁永河在台的所见所闻则写成〈裨海纪游〉上中下三卷，此外还写有〈伪郑逸事〉、〈海上记略〉、〈番境补遗〉、〈宇内形势〉。
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